Tel.: +49 (0)201 50 22 60 03
Fax.: +49 (0)201 50 22 60 83
http://www.shear-test.com
Info@shear-test.com
|

Info@shear-test.com | Kontakt
SHEAR-TEST - PHYSICAL POWDER PROPERTIES
>

Messung physikalischer Eigenschaften von Schüttgütern
(Kurzfassung)

Eine Newtonsche Flüssigkeit ist inkompressibel überträgt ruhend nur Druckspannungen und keine Zugspannungen. Der Druck in einer Flüssigkeit breitet sich in gleicher Stärke allseitig aus. Das Verhältnis(λ) zwischen Horizontal- und Vertikaldruck ist 1.

Ein ideal steifer Festkörper dagegen überträgt Zug, Druck und Schubspannungen. Er deformiert unter den Einwirkungen reversibel, fließt jedoch nicht λ=0.

Ein Schüttgut überträgt kleine Zugspannungen, überträgt ruhend Druck- und Schubspannungen und fließt unter der Einwirkung von Schubspannungen, wenn sie ausreichend groß sind. Ein Schüttgut kann sich sowohl im fluidisiertem Zustand wie eine Flüssigkeit verhalten, als auch im anderen Grenzfall wie ein Festkörper. Daher sind theoretisch Spannungsverhältnisse zwischen Horizontal-druck(σh) und Vertikaldruck(σv) von 0<λ<1 möglich.

Ein reales Schüttgut ist wesentlich komplexer aufgebaut und wird von Partikelgröße, Partikelform, Oberflächenstruktur, mechanische Eigenschaften wie elastisches, viskoelastisches, plastisches oder sprödes Verhalten sowie seiner chemischen Zusammensetzung, der Gravitationskraft und interpartikuläre wie elektrostatische Van-der-Waals Kräfte beeinflusst.

Desweiteren spielen Umgebungsbedingungen wie Temperatur, Luftfeuchtigkeit oder ähnliches eine weitere Rolle und beeinflussen das physikalische Verhalten des Schüttgutes. Das Schüttgut ändert, abhängig von der Belastung und Bewegung, seine Packungsdichte und hat somit eine vom Spannungszustand abhängige Fließgrenze. Die Fließgrenze beschreibt den Spannungszustand an der das Schüttgut gerade im Begriff ist, sich auf der Gleitfläche unter Einwirkung der Schubspannung (τ) zu bewegen (fließen).

Anhand eines dreieckigen beliebigen Volumenelementes im Schüttgut lassen sich die Spannungen und die daraus resultierende Schubspannung(t) einfach beschreiben.

Überträgt man die Spannungen in ein Normalspannung(σ) – Schubspannung(τ) – Diagramm so erhält man eine geometrische Darstellung der Gleichgewichtsbedingungen in beliebigen Schnittebenen in einem so genannten Mohrschen Spannungskreis.

Im ebenen Spannungszustand gibt es stets zwei senkrecht zueinander verlaufende Hauptspannungen(σ1,σ2), für die die Normalspannungen extrem werden, während gleichzeitig die Schubspannungen verschwinden. Im dem Punkt der den Spannungskreis tangiert herrschen die Bruchspannungen (σ,τ) in der Gleitfläche, die mit der Ebene der Hauptspannungen den Winkel α bildet. Damit ist die Lage der Gleitfläche durch den Winkel der inneren Reibung(φ) bestimmt. Jede (σ,τ) Kombination, die auf der Geraden liegt, führt zum Fließen des Schüttgutes, Spannungszustände unterhalb der Geraden sind stabil, solche oberhalb sind physikalisch nicht möglich.

Wir können idealerweise die Schüttgüter in verschiedene Klassen einteilen:


Ideal plastische Schüttgüter (Τc>0, φ=0) sind inkompressibel. Ihre Partikel können aufgrund der Sättigung ihre Position nicht verändern und weisen meist eine hohe Kohäsion auf. Die Kontaktflächen bleiben trotz Änderungen der Normalspannung(σ) konstant, sodass die maximal auftretende Schubspannung(Τ) nur von der Kohäsion abhängig ist. Τ=Τc. (Bsp.: gesättigte Tonerde).

Kohäsionslose Schüttgüter (Τc=0, j>0), wir nennen sie auch freifließende Schüttgüter, lassen sich durch die Geradengleichung Τ=σ*tan(φ) beschreiben (Bsp.: trockener Sand). Der Fließort eines solchen Materials geht durch den Ursprungort des σ–Τ–Diagramms und der innere Reibungswinkel(φ) entspricht dem Böschungswinkel des Schüttgutes was leicht durch vergleichen mit dem Böschungswinkel bewiesen werden kann.

Kohäsive Schüttgüter (Τc>0, φ>0) weisen durch interpartikuläre Partikelkontakte bei einer Normalspannung σ=0 einen Widerstand gegenüber Schubspannungen(Τ) auf. Solche Schüttgütger lassen sich durch die Gleichung Τ=σ*tan(φ)+Τc beschreiben.

Da alle diese Formen von Schüttgütern theoretisch vorkommen können gilt Τc ≥ 0 und 0≤φ≤90°, die gemeinsam durch die Gleichung

Τ = σ * tan(φ) + Τc

beschrieben und mit dem Schertester gemessen werden können.

Wird ein weiterer Mohrkreis mit der kleinsten Hauptspannung = 0 konstruiert, der den Fließort ebenfalls tangiert, so resultiert bei der größten Hauptspannung die Druckfestigkeit(σd) des Schüttgutes.  Die Druckfestigkeit ist wichtig für die Bestimmung von Brückenbildung in einem Silo.

Die Druckfestigkeit kann somit auch im Schertest direkt bestimmt werden.

Ebenfalls können kohäsive Schüttgüter (Τc>0) durch die interpartikulären Partikelkontakte, wenn auch in geringen Maße, Zugspannungen übertragen. Die Zugfestigkeit(σt) kann ebenfalls mit dem Scherversuch ermittelt werden indem ein Mohrscher Spannungskreis mit der größten Hauptspannung = 0 konstruiert wird, der ebenfalls den Fließort tangiert. Die Zugfestigkeit kann an der kleinsten Hauptspannung abgelesen werden.

Wichtig ist, dass die Lage des Fließortes vom Konsolidationszustand also von der Packungsdichte der Probe abhängig ist. Für jede Ausgangsdichte existiert ein entsprechender Fließort. Er liegt umso höher je dichter die Probe gepackt ist. Somit muss man um Pulver miteinander vergleichen zu können, jeweils von der gleichen Ausgangsdichte ausgehen. Dabei werden für alle Schüttgüter, bei der Messung des Fließortes, der innere Reibungswinkel und die Kohäsion unter einer definierten Konsolidierungs-spannung gemessen.

Um die Fließfähigkeit eines Pulvers in nur einem Parameter ausdrücken zu können und somit Pulver miteinander Vergleichen zu können, wurde das Konzept der relativen-Fließfähigkeit(FLR) eingeführt.

FLR = (σ1 - σ2) / σc

So kann man die Fließfähigkeit in nur einem Parameter ausdrücken. Zur groben Einteilung der Schüttgüter hat sich gezeigt:

kohäsionslos   FLR > 25
schwach kohäsiv 25 > FLR > 15
kohäsiv 15 > FLR > 5
sehr kohäsiv 5 > FLR > 2
plastisch 2 > FLR > 1
fest   FLR < 1

Die Gleichung der relativen Fließfähigkeit kann noch erweitert werden, wenn man für Materialien stark unterschiedlicher Dichte den Quotienten der Packungsdichte(γ) zur Dichte von Wasser(γw) multipliziert.

FLA = FLR * γ / γw


Statischer und dynamischer Fließort
Es werden zwei Typen von Fließorten unterscheiden:

Der statische Fließort repräsentiert den Übergang zwischen elastischer und plastischer Verformung und ist die Schubspannung die aufgebracht werden muss um das Schüttgut zum fließen zu bringen. Die Partikel werden, um das

Scheren zu ermöglichen, in der Scherfläche über die darunter liegende Schicht, unter Dichteabnahme, verschoben. Wird die Schubspannung wieder entnommen, kommt es erneut zu einer Verdichtung der Partikel in der Scherfläche und somit zu einem reproduzierbaren statischen Fließort. Die zu Beginn des Scherens auftretende erhöhte Schubspannung ist somit kein Zeichen für eine Überkonsolidierung der Probe.

Wird die Probe weiter geschert stellt sich in der kritisch verfestigten Probe ein stationäres Fließen unter Volumenkonstanz ein. Dieser ermittelbare dynamische Fließort läßt sich daraus erklären, dass im Zustand stationären Fließens die Dauer und die Anzahl der Partikelkontakte geringer und sich daher weniger kohäsive Kräfte entwickeln können. Dynamische Fließorte für unterschiedliche Konsolidationszustände verlaufen nahezu parallel nahe dem Urspungsort des σ–Τ–Diagramms.

Früher nahm man an, dass nur ein Type von Schubspannungen existieren dürfte, und dass der Effekt der Spitzen im statischen Fließort allein auf eine Überkonsolidierung oder Zeitverfestigung zurückzuführen sei und somit ein messbarer dynamischer Fließort nicht existiere. Da uns durch die Weiterentwicklung heutiger, moderner Schertester aber erlaubt ist, simultan die Volumenänderung der Probe zu messen, kann dieser Effekt leicht widerlegt werden, was dazu führte, die nicht korrekte Auswertung der Messresultate zu berichtigen.

Werden mehrere Fließorte mit unterschiedlichen Konsolidierungsspannungen gemessen, so liegt der statische Fließort umso höher, je dichter die Probe gepackt ist. Die Messwerte des dynamischen Fließortes werden alle auf einer gleichen Geraden liegen und die Τ-Achse im Urspungsort oder leicht darüber schneiden. Der dynamische Fließort repräsentiert daher den Widerstand während des Fließens.

Ein Sonderfall stellt ein ideal fluidisiertes Schüttgüt (Τc=0, φ=0) dar. welches durch Vermischung mit der Luft den Kontakt zwischen den Partikeln verlieren und sich somit wie eine Flüssigkeit verhalten Τ=0. Dieser Effekt kann besonders beim befüllen, durch einstürzende Brücken oder durch Schachtbildung in einem Silo auftreten und wird durch sehr feine Pulver begünstigt.

Schüttgüter können sich durch Lagerung (wenn sie dabei nicht geschert werden) zeitverfestigen. Zeitverfestigungen können z.B. durch Kristallisations- oder Sintervorgänge hervorgerufen werden und bei nichterkennen technologische Probleme hervorrufen, da die Werte der Druckfestigkeit ansteigen.
Die Zeitverfestigung läßt sich ebenfalls messen, da das stationäre Beginnen des Fließens über dem des stationären Fließens ohne Zeitverfestigung läge. Durch Vergleich einer Messung mit und ohne Zeitverfestigung kann man abschätzen ob das Material zur Zeitverfestigung neigt, was von der Art der Lagerung (Druck, Luftfeuchte, …) und natürlich von der Zeit abhängig ist.

Messung
Für die meisten industrieller Pulver kann und sollte das Model des linearen Fließortes Anwendung finden. Reale kohäsive Schüttgüter können aber im Bereich kleiner Druckspannungen einen gekrümmten Verlauf aufweisen, der auch messbar ist. Für diese Schüttgüter müsste man eine exponentielle Gleichung anwenden. Ausgenommen im Forschungsbereich ist diese Methode aber für industrielle Messungen nicht praktikabel. 

Die Fließortbestimmung besteht aus der Konsolidierung und dem Scheren. Wegen des unlimitierten Scherweges für das Rotationsschergerät lässt sich mit derselben Probe der gesamte Fließort messen. Die Verfestigung wird durch das wiederholte Scheren der Probe unter der Konsolidierungsspannung erreicht, bis sich ein reproduzierbarer Wert einstellt. Anschließend wird die Probe unter einer niedrigeren Normalspannung erneut geschert um die maximale Scherspannung des statischen Fließortes und gegebenenfalls die Scherspannung des dynamischen Fließortes zu ermitteln. Daraufhin wird wiederum unter Einfluss der Konsolidierungsspannung geschert damit sich die Konsolidation wieder einstellt. Das Konsolidieren und Scheren wird so lange wiederholt, bis alle Punkte des Fließortes gemessen sind.

Zur Messung eines Fließortes würden theoretisch zwei Punkte ausreichen und die Messung würde etwa 10-15 Minuten dauern. Um Messfehler zu verhindern und um eine Abschätzung über die Qualität der Messung zu bekommen, werden aber in der Regel fünf Punkte auf dem Fließort bestimmt, was zu einer durchschnittlichen Messzeit von etwa 25 Minuten, die allerdings auch materialabhängig sein kann, führt.

Anschließend werden die resultierenden Ergebnisse direkt berechnet, können ausgedruckt und für weitere Analysen herangezogen werden.

Der Ablauf und die Auswertung der Messungen werden durch moderne Software unterstützt, was zu einer einfachen Ermittlung der Resultate führt.

Die Methode der Messung von Schüttgütern ist nach einem ASTM-International Standard zertifiziert.
D6682-01.

Die Konstruktion des Schertesters erlaubt uns verschiedene Arten von Messungen und somit verschiedenste physikalische Eigenschaften von Schüttgütern und deren Wechselwirkung mit anderen Materialien zu messen.

  • Direkte Messung des statischen und dynamischen Fließortes,
  • Messung von Zeitverfestigung des Schüttgutes,
  • Messung der Dichte der Probe bei unterschiedlichen Normalspannungen in Ruhe bzw. während des Fließens,
  • Messung der statischen und dynamischen Wandreibung.

Durch diese Messungen erhalten wir grundlegende physikalische Parameter die zur Charakterisierung und Unterscheidung von Schüttgütern und für weiter Technologische Berechnungen herangezogen werden können.

  • Sowohl der innere Reibungswinkel(φ) und somit das Verhältnis(λ) zwischen Horizontal- und Vertikaldruck im Silo,
  • der effektive Reibungswinkel(φe)
  • die Kohäsion(Τc),
  • die Druckfestigkeit(sd),
  • Größe der minimalem(σ2) und maximalen(σ1) Hauptspannungen,
  • Fließfähigkeitsfaktor(FL,FLR,FLA),
  • den statischen und dynamischen Wand-reibungskoeffizient(μW),
  • Adhäsion(Τa),
  • Dichte(γ).